På tråden om produksjon av salpetersyre side 1 #5 den 3. okt. 2006 skriver Up
Jeg søkte på vakumdestilering på forumet men fant kun det han hadde skrevet(i sitatet).
Så jeg lurer på hvordan man vakumdestilerer, hvordan man billigst kan få igang prosesen og hvordan man ved å bruke det kan få billig svovelsyre(H2SO4).



Ny på forumet i dag.

http://en.wikipedia.org/wiki/Vacuum_distillation

Alt i alt trur eg ikkje det er ein veldig billig prosess...

Trenger ikke nødvendigvis å bli så dyrt. Det er selve vakuumpumpa som vil dra opp kostadene, men denne kan du kanskje finne på en skaphandler eller søppelplass dersom du er heldig.
Det som vanligvis er hele poenget med vakuumdestillasjon i industrien er å få ned trykket over væsken som skal destilleres for så å få ned koketemperaturen, dermed unngår man termisk skade på varmeømfintlige væskeblandinger.
I prinsippet foregår alt som på en vanlig destillasjon, men hele prosessen skal forgå under sterkt undertrykk (vakuum) som blir produsert av en vakumpumpe som skal montres etter kondensatoren.
Er usikker på hva slags pumpe du trenger da jeg ikke har satt meg inn i denne prosessen, men jeg vil tro at du skal bygge opp et såkalt finvakuum (trykkområde fra 133,3 Pa - 0,1333 Pa. Da brukes skruevakuumpumper, cellehjulvakuumspumper og turbomolekulærpumper.

Tegninger av destilleringsutstyr kan du finne massevis av inne på www.brygging.net

Det du snakker om er en aspirator. Frogfot hadde en grei guide om dette på sida si, men den ser ut til å være nede!
Har også lurt litt på dette, er det faktisk mulig å bruke en aspirator for vakuumdestillasjon? Er den kraftig nok? Mener at frogfots versjoner kunne dra et vakuum på 9-12 torr uten at jeg vet hva i svarteste det er. Noen som har litt tips og triks?

NitroFis: Vakuumpumpa trenger ikke bli det dyreste. For å få et oppsett som tåler både vakuum og salpetersyre kan man ikke kikke på hjemmebrentutstyr..
KPT har greit utstyr for slikt, men det er no inni h@ til dyrt.

1Torr = 1/760 atmosfære. 12/760 er et brukbart vakuum for å sei det slik.

Forøvrig: du trenger ikkje dyrt glassutstyr. Et perfekt vakuum utgjer ikkje meir enn 1kg/cm^2, og relativt mykje glassutstyr tåler såpass. Problemet blir om du skal ha store mengder og store kar, sidan overflata blir stor. Du kan også teste om utstyret takler vakuum, før du har i syre. Om det sprekker er det ikkje spesielt farlig, siden biter vil falle innover...

Bygg en vannjet pumpe.
Moxus bygger en slik om jeg husker rett.
Er ikke store problemer det.
Kan nevne at det er bortkasta viss du bare skal lage PETN eller RDX. Eller får du helt rykende HNO3 så får du jo bra yeld, men brukbar yeld kan oppnås med HNO3 destilert med vanlig fraksjonssett, og H2SO4 og AN prills.
Bland ca 50-50 eller søk opp for og være sikker, og destiler. Man kan få rundt 95% HNO3 på denne metoden.

Det som er greia, er at det funker som ekstraktiv destilering.
Noen metoder som brukes for og konsentrere HNO3, er og blande salter som ammonium nitrat for og dehydrere under destilasjon.
Og en annen sterk "dehydrant"/Desikat som er kjent for ekstraktiv destilering er H2SO4.
Det fine når man blander AN prills med svovelsyre er at det da utvikles HNO3, og H2SO4 vil holde på vann. Det vil også AN til en viss grad.

Folk har lenge brukt denne metoden for og lage sterk HNO3 til og lage RDX og PETN osv.

Hvordan skaffer man billig utstyr som tåler både vakuum og salpetersyre? Jeg ser ingen annen utvei enn sliputstyr..

Vannjetpumpe/Water jet pump = Aspirator

http://www.unitedglasstech.com/ har bra glassutstyr til en billig pris
Vurderer selv å bestille derfra om et par måneder

Det er helt sant, BomberMan.
Men dersom man får skaffet seg syrefast materiale til kolonnen osv. på destilleringsapparatet så er jo oppsettet det samme.
Glass kan nok sikkert også brukes dersom man ikke har for høyt undertrykk.

Et absoulutt vakuum er ikkje meir enn 1 bar trykk. Det er ikkje spesielt mykje, når du tenker på at ei vanlig halvliters brusflaske tåler ca. 15 bar før den eksploderer.

Mao blir ikkje vakuum spesielt vanskelig å håndtere - reint trykkmessig - før du kommer opp i store beholdere. Små beholdere trenger nemlig ikkje vere spesielt sterkt konstruert for å tåle vanvittige trykk, noko ei halvliters brusflaske demonstrerer.

Hva er det du sier? At 1 bar = absolutt vakuum? Nå henger jeg ikke med. 1 bar er jo standard atmosfærisk trykk..

Jeg har fått med meg det

http://uk.youtube.com/watch?v=ZRZhzX67xHY
Voila

1 bar er standard atmosfærisk trykk. Tar du vekk alle gassmolekyla i et rom, blir atmosfæren et overtrykk på 1 bar.

Trykkforskjellen er mao. 1 bar, og det er et såpass lavt trykk at det er trivielt å håndtere.

har også sikla på destilasjons apperatet fra UGT i noen mnd.
men er dette lovlig å importere til norge?
ang vacum pumpe har jeg kommet over flere som bruker pumpe fra fryseboks,som skal fungere bra.
skal se om jeg finner igjen nettsiden hvor jeg fant en guide om frysebokspumpa.

eg kom over dette for noen uker siden: http://www.dream-models.com/eco/vacuumpump.html. eg tenkte med ein gong på vakuum destilasjon, og eg lurer på om det går an og bruke denne metoden for og konsentrere hno3, eller om pumpa blir øydelagd av nitrogenoksydene, og om den kan komme opp i høyt nokk vakuum?

her ligger guide til og bygge ein aspirator: http://frogfot.fusedtree.com/BK/misc/waterjetvac.html. eg trur at frogfot selv sa at den kunne brukes til dette formål, men eg er ikkje sikker.

Aspirator er best til det meste av vakuumdestillasjon. Mekanisk pumpe er bare bortkasta penger.

http://bildr.no/thumb/786591.jpeg

Er ikke dette en måte å lage vakuum på? Kanskje ikke løsninga på høyresida var så god, men opplegget for å suge ut lufta, vil ikke det virke?

Og hvor mange meter bør det være mellom de to?

Du tenker på hevertprinsippet.
Jeg stiller meg tvilende til at man vil få et høyt nok trykk ved bruk av denne metoden.
Dette prinsippet har sine begrensninger både av praktisk- og teoretisk art.

http://no.wikipedia.org/wiki/Hevert


Her kan man se et typisk oppsett på vakuumdestillering av salpetersyre: http://www.craigsarea.com/hno3.html
Legg spesielt merke til den kraftige pumpen.

Den pumpa er ikke noe annet enn ei kraftig vannpumpe kobla til en aspirator for å lage vakuum. Alternativt kan man koble aspiratoren rett på springen.

Rotavaper brukes til å fjerne løsemidler etter en reaksjon under vakuum og lav temperatur, for å være så skånsom mot mulig mot reaksjonsproduktet samtidig som det går fort og effektivt. Når man destillerer f.eks. HNO3 vil man helst ha et termometer inn i bildet og noen ganger en kolonne.

Büchnertrakt? Tror du tenker på en aspirator... Aspiratorer kan fint brukes til vakuumdestillasjon, men man må passe på å ha en stabil vanntilførsel for å ha et stabilt vakuum. I tillegg er det viktig å beskytte pumpa mot skadelige gasser som oppstår.

Jeg ser at det kan være ulemper, men ville det ikke virket hvis den var litt over 10 meter?

En av ulempene er jo effekten vi ønsker:
Forresten så er ikke målet mitt salpetersyre, tenker mer på etanol

lol, büchnertrakt ja haha, forveksla litt der ja. Tenkte på en erlenmeyerkoble med büchnertrakt, som dette: http://www.iu.hio.no/~hannet/organis.../vak-fil13.jpg

Du må ha ei felle på linja i tilfelle suckback. Se for deg hva som skjer når du skrur av pumpa i oppsettet ditt.
Glykol og kobberrør er litt overkill. Springvannet er kaldt nok til kjøleren (spesielt på vinteren) og kaldt vann + is egner seg bra til mottakeren.