(NB! Jeg har ikke noe som helst ordforråd innen the norske språk når det gjelder kjemi, så hver oppmerksom på idiotisk fornorsking)
Dette er hovedsaklig et innlegg for de som er interessert i halogenering, eller mest spesifikt brominering. Som en del av syntesen av brombenzen måtte jeg isolere og destillere elementær brom. Dette gikk ganske greit og jeg tok noen bilder idet jeg holdt på. Siden brom er virtuelt umulig å få tak i, og krever spesiell frakt som koster en god del, noe som gjør det attraktivt for amatøren å skaffe dette selv. Noe jeg håper å kunne hjelpe med.
Jeg planla følgende reaksjoner:
1. H2SO4 + KBr + (KMnO4) -> KHSO4 + KHSO5 + Mg(HSO4)2 + H2O + Br2(-) (?)
2. H2O2 + 2 Br- + 2 H+ --> Br2 + 2 H2O
Med utgangspunkt i Br2, blir støkiometrien:
91.8 g H2SO4, 151.36 g KBr, 30.9 g KMnO4 = 30 mL Br2
Hvor mengden H2O2 varierer, med 35% H2O2 måtte jeg bruke rundt 150 mL. H2O2 dryppes sakte ned i flasken så lenge reaksjonen fortsetter.
Løs opp 152 gram KBr i minimalt med vann, ca. 225 mL ved 25 C. 31 gram KMnO4 må tilføres med god røring, siden KMnO4 er nesten uløselig i vann.
http://dl.dropbox.com/u/15526481/Permanent/CIMG1272.jpg
Det er ingen grunn til å være forsiktig når du blander inn svovelsyren, ettersom flasken må varmes opp etterpå. Du må bare passe på å ikke ha noen direkte direkte åpning i apparatet, veldig giftig damp vil formes.
http://dl.dropbox.com/u/15526481/Permanent/CIMG1282.JPG
Om flasken er varm nok, vil du kunne se noe Br2, men det vil ikke være mye. Fyll opp addisjonstrakten med 35% H2O2, trenger ikke å bry deg om det er litt svovelsyre igjen. KMnO4 er ikke et sterkt nok oksidasjonsmiddel, men hjelper godt med når reaksjonen først starter. Siden du nå har Br- oppløst, må det elektronet doneres bort (redoksreaksjon), som går: H2O2 + 2 Br- + 2 H+ --> Br2 + 2 H2O
http://dl.dropbox.com/u/15526481/Permanent/CIMG1322.JPG
Reaksjonen vil øyeblikkelig bli blodig rød, og dampen vil gå fra lys-oransj til mørkerød/brun. Det kan nå være lurt å sette varmeplaten under reaksjonsflasken, er vannbard er varmt nok ettersom kokepunktet på Br2 er 58.8 C.
http://dl.dropbox.com/u/15526481/Permanent/CIMG1291.JPG
Fortsett å drypp H2O2 så lenge reaksjonen fortsetter. Når reaksjonen er ferdig er det best å ta apparatet fra hverandre (mens du holder pusten), og la delene lufte seg. Sett en stopper på Br2 flasken og la den kjøle seg ned mens du nøytraliserer den andre flasken og rester på de andre delene av destilleringsapparatet.
Det som er av Br2 i flasken vil ikke være veldig ren, og vil ha en del vann i. Hell det som er i en skilletrakt, fjern det som er av vann. Gjør dette en gang til med en liten mengde svovelsyre, rist skilletrakten godt med Br2 og H2SO4. Det som er av vann vil nå "binde" seg med svovelsyren (affinitet). Skill de to lagene igjen, og du vil ha en ganske ren mengde Br2. Det anbefales at Br2 oppbevares/lagres i rent glass, her er et eksempel på produktet:
http://dl.dropbox.com/u/15526481/Permanent/CIMG1336.JPG
Det er ca. 3 mL Br2 i en 10 mL ampull, jeg hadde nok til å fylle 2.5 av disse, ca. 25 mL.
Jeg håper at de som eventuelt prøver seg på noe lignende er erfarne og klar over de sikkerhetstiltakene som er nødvendig. Br2 vil gi av mye damp i romtemperatur, og nitrilhansken vil ikke redde fingrene dine om du søler. I det miste spør meg før du gjør noe dumt!
Dette er hovedsaklig et innlegg for de som er interessert i halogenering, eller mest spesifikt brominering. Som en del av syntesen av brombenzen måtte jeg isolere og destillere elementær brom. Dette gikk ganske greit og jeg tok noen bilder idet jeg holdt på. Siden brom er virtuelt umulig å få tak i, og krever spesiell frakt som koster en god del, noe som gjør det attraktivt for amatøren å skaffe dette selv. Noe jeg håper å kunne hjelpe med.
Jeg planla følgende reaksjoner:
1. H2SO4 + KBr + (KMnO4) -> KHSO4 + KHSO5 + Mg(HSO4)2 + H2O + Br2(-) (?)
2. H2O2 + 2 Br- + 2 H+ --> Br2 + 2 H2O
Med utgangspunkt i Br2, blir støkiometrien:
91.8 g H2SO4, 151.36 g KBr, 30.9 g KMnO4 = 30 mL Br2
Hvor mengden H2O2 varierer, med 35% H2O2 måtte jeg bruke rundt 150 mL. H2O2 dryppes sakte ned i flasken så lenge reaksjonen fortsetter.
Løs opp 152 gram KBr i minimalt med vann, ca. 225 mL ved 25 C. 31 gram KMnO4 må tilføres med god røring, siden KMnO4 er nesten uløselig i vann.
http://dl.dropbox.com/u/15526481/Permanent/CIMG1272.jpg
Det er ingen grunn til å være forsiktig når du blander inn svovelsyren, ettersom flasken må varmes opp etterpå. Du må bare passe på å ikke ha noen direkte direkte åpning i apparatet, veldig giftig damp vil formes.
http://dl.dropbox.com/u/15526481/Permanent/CIMG1282.JPG
Om flasken er varm nok, vil du kunne se noe Br2, men det vil ikke være mye. Fyll opp addisjonstrakten med 35% H2O2, trenger ikke å bry deg om det er litt svovelsyre igjen. KMnO4 er ikke et sterkt nok oksidasjonsmiddel, men hjelper godt med når reaksjonen først starter. Siden du nå har Br- oppløst, må det elektronet doneres bort (redoksreaksjon), som går: H2O2 + 2 Br- + 2 H+ --> Br2 + 2 H2O
http://dl.dropbox.com/u/15526481/Permanent/CIMG1322.JPG
Reaksjonen vil øyeblikkelig bli blodig rød, og dampen vil gå fra lys-oransj til mørkerød/brun. Det kan nå være lurt å sette varmeplaten under reaksjonsflasken, er vannbard er varmt nok ettersom kokepunktet på Br2 er 58.8 C.
http://dl.dropbox.com/u/15526481/Permanent/CIMG1291.JPG
Fortsett å drypp H2O2 så lenge reaksjonen fortsetter. Når reaksjonen er ferdig er det best å ta apparatet fra hverandre (mens du holder pusten), og la delene lufte seg. Sett en stopper på Br2 flasken og la den kjøle seg ned mens du nøytraliserer den andre flasken og rester på de andre delene av destilleringsapparatet.
Det som er av Br2 i flasken vil ikke være veldig ren, og vil ha en del vann i. Hell det som er i en skilletrakt, fjern det som er av vann. Gjør dette en gang til med en liten mengde svovelsyre, rist skilletrakten godt med Br2 og H2SO4. Det som er av vann vil nå "binde" seg med svovelsyren (affinitet). Skill de to lagene igjen, og du vil ha en ganske ren mengde Br2. Det anbefales at Br2 oppbevares/lagres i rent glass, her er et eksempel på produktet:
http://dl.dropbox.com/u/15526481/Permanent/CIMG1336.JPG
Det er ca. 3 mL Br2 i en 10 mL ampull, jeg hadde nok til å fylle 2.5 av disse, ca. 25 mL.
Jeg håper at de som eventuelt prøver seg på noe lignende er erfarne og klar over de sikkerhetstiltakene som er nødvendig. Br2 vil gi av mye damp i romtemperatur, og nitrilhansken vil ikke redde fingrene dine om du søler. I det miste spør meg før du gjør noe dumt!